
食品中丙酸钠、丙酸钙的高效液相色谱(HPLC)检测方案
丙酸钠是我国GB2760—1996规定允许使用的一种食品防腐剂及防霉剂,用于糕点、干酪;可以单独使用或与丙酸、山梨酸配合使用;也可用作啤酒等的粘性物质抑制剂;饲料添加剂等。丙酸钙是世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)批准使用的安全可靠的食品与饲料用防霉剂。它是酸型食品防腐剂,在酸性条件下,产生游离丙酸,具有抗菌作用。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2011)规定了各种食品添加剂的含量标准,但还是有很多的商家违法标准,生产出超标的问题食品,因此对食品安全的检测任重道远。
赛智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪,经实践检验可提供食品中丙酸钠、丙酸钙的HPLC检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,供广大用户参考。
以下是食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
LC-10Tvp高效液相色谱仪;
Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm;
超声波水浴;
pH计;
万分之一天平;
组织捣碎机。
1.2 试剂
甲醇:色谱纯。
磷酸氢二胺溶液:称取1.0g磷酸氢二胺溶液,加水溶解并稀释至1000 mL,经0.45μm微孔滤膜过滤。
磷酸溶液(1 mol/L):在50ml水中加入53.5mL磷酸,混匀后,加水定容至1000mL。
标准储备液(10 mg/mL):准确称取丙酸钠1.30g或丙酸钙1.26g或1.00g丙酸用水定容至100mL,制成丙酸含量为10 mg/mL的标准储备液。于4℃冰箱内保存,有效期3个月。
微孔滤膜:0.45μm,水相。
2 测定原理
样品加适量水经超声波提取后调节pH到3.0值,经高效液相色谱仪测定,外标法定量。
3 色谱条件
色谱柱:Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm;
流动相:甲醇+1.5g/l磷酸氢二胺溶液( 用磷酸调pH2.7-3.5);
流速:1 mL/min;
进样量:20μL;
检测波长:214nm。
4 试样溶液的制备
样品制备:固体样品经组织捣碎机捣碎混匀后备用;液体样品摇匀后备用。
试样处理:准确称取5g(精确至0.01g)试样至100mL烧杯中,加入20mL水,加入1mol/L磷酸溶液0.5ml,混匀,经超声波浸提10min后,用1mol/L磷酸溶液调pH至3左右,转移试样至50mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。将试样全部转移至50mL具塞塑料离心管中,以不低于4000r/min离心10min,取上清液,经0.45μm微孔滤膜过滤后,待液相色谱测定。
5 结果分析
在添加0.25g/kg-5.0g/kg范围内,回收率在89%-106之间,相对标准偏差小于5%。色谱图如下图丙酸标准物质的液相色谱图所示,其峰型较好,满足日常检测要求。
丙酸标准物质的液相色谱图
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