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赛智科技推出食品中抗氧化剂BHA、BHT、PG、TBHQ的高效液相色谱(HPLC)检测方案

今年8月,广东消费者在深圳家乐福购买了徐福记芒果酥、芝麻香酥沙琪玛、落花生酥心糖产品,发现其食品标签中,标注含有食品添加剂TBHQBHT,于是将其告上法庭,尽管徐福记称这些物质是原料带入,但法院以证据不足为由不予采信,一审判决认定徐福记上述产品含有抗氧化剂,构成对消费者的欺诈。根据国家标准规定,这两种抗氧化剂不能添加到糕点或糖果类食品中。徐福记“抗氧化剂风波”之后,让大家对食品中的抗氧化剂引起高度警惕。

TBHQBHT属于食品添加剂中的抗氧化剂,能防止或延缓油脂或食品成分氧化分解、变质,提高食品稳定性的物质。但抗氧化剂的添加必须符合我国食品卫生法的规定,过量添加会损害人体健康。例如BIA对大鼠前肖有致癌作用,BHT有抑制人体呼吸酶活性等嫌疑并且可在人体内蓄积。而根据国家标准GB2760相关规定,特丁基对苯二酚(简称“TBHQ)和二丁基羟基甲苯(简称“BHT)两种食品添加剂不能添加到糕点或糖果类食品中。徐福记抗氧化剂事件出现后,赛智科技对抗氧化剂高度关注,发布了相关的监测方案。

赛智科技推出LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪对油脂食品中常用的抗氧化剂BHA(丁基羟基茴香醚)BHT(二丁基羟基甲苯)PG(没食子酸丙酯)TBHQ (叔丁基对苯二酚)的检测方法,供广大用户参考。详细方法如下。

1  仪器与试剂

1.1 仪器
  LC-10Tvp梯度液相色谱仪

  Vertex色谱柱 4.6 mm×250 mm×5 μm
  旋转真空蒸发仪
  Millipore Express 反渗透纯水系统
  25 ml具塞玻璃离心管

1.2 试剂
  正己烷:分析纯
  乙腈:色谱纯
  异丙醇:分析纯
  甲醇:色谱纯
  乙酸:分析纯

2  色谱条件
  色谱柱:VertexC184.6 mm×250 mm×5 μm
  柱温:40
  流动相:1.5%(体积分数)乙酸-甲醇溶液(A),1.5%(体积分数)乙酸-水溶液(B),
  洗脱梯度:0m in-5m in,流动相A30%,5m in-20m in,流动相A30%线性增至80%, 20 min-30 min,流动相A80%;
  流速为:1.0mL/min
  进样量:25μL
  检测波长为:280 nm

3  实验原理
  油脂样品用正己烷溶解,用乙睛提取其中的抗氧化剂。提取液经浓缩后,用异丙醇定容,用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。

4  试样溶液的制备
    量取样品1g于离心管中,加入5ml乙腈饱和的正己烷盖上盖后于旋涡混合器上充分混匀,再加入10m正己烷饱和的乙腈于旋涡混合器上充分混匀,静置分层,用胶头吸管将乙睛层转人浓缩瓶内,如上操作再用正己烷饱和的乙腈提取两次,合并提取液。

乙腈提取液在40℃下,用旋转真空蒸发器浓缩至约1m L,将浓缩液转至5m L刻度管中,用异丙醇定容至2 mL,用0. 45 um微孔滤膜过滤后进样25 ul测定。

5  抗氧化剂标准溶液谱图

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