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食品中丙烯酰胺的液相(HPLC)检测方案

近日,英国食物标准局对248食品样品进行检测,发现13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。雀巢、亨氏等许多知名食品公司已被警告,超标品种涉及薯片、速溶咖啡和薄脆饼干等。消息一出,立即被大量媒体以“雀巢致癌物超标”为题转载,长期饮用雀巢咖啡的国人无法保持冷静,纷纷在网上表示失望与痛愤的心情,并宣称国人已进入“食面埋伏”的时代。

早在1994年,国际癌症研究机构就将丙烯酰胺列为人类可能致癌源。动物实验证明,丙烯酰胺具有致突变作用,可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常,可致大鼠多种器官肿瘤,如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺肿瘤等。

赛智科技应用检测部利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪经实践检测可提供食品中丙烯酰胺的液相色谱HPLC检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,仅供广大用户参考。

以下是食品中丙烯酰胺的测定的详细检测方法。

1仪器与试剂

1.1 仪器
  LC-10Tvp高效液相色谱仪
  Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm
  高速离心机
  涡漩混合器
  固相萃取装置
  石墨化碳黑固相萃取柱

1.2 试剂
  丙烯酰胺标准品,纯度99.0%
  甲基丙烯酰胺标准品,纯度99.0%
  甲醇,色谱纯。
  正己烷。
  甲酸。
  乙酸铵。
  硫酸锌。
  亚铁氰化钾。

测试样品:薯片、饼干、油条、咖啡等食品。

液相色谱测定样品前处理

准确称取适量预先均匀混合并研细的试样于离心管中,加入甲酸溶液、硫酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液,涡漩混合提取2min,加入适量甲基丙烯酰胺作内标,混匀,静置,12000r/min离心,上清液全部转移至分液漏斗中,分别用正己烷萃取三次脱脂,弃去上层正己烷,从下层水相的中间部位准确吸取适量溶液,调pH=7左右,过石墨化碳黑固相萃取(SPE)小柱,SPE小柱预先依次用甲醇和水活化,收集中间适量流出液,过0.45μm滤膜,进液相色谱测定。

色谱条件
     色谱柱:Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm
     流动相:甲醇+乙酸铵;
     流速:0.6mL/min
     温度:25℃;
     检测波长:205nm
     进样量:10μL

标准品色谱图

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丙烯酰胺的保留时间为6.48min,甲基丙烯酰胺的保留时间为13.86min

样品色谱图 

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