包装纸中甲醛的HPLC检测方案

甲醛,化学式HCHO,式量30.03,又称蚁醛。无色气体,有特殊的刺激气味,对人眼、鼻等有刺激作用,气体相对密度1.067(空气=1),液体密度0.815g/cm3(-20℃)。熔点-92℃,沸点-19.5℃。易溶于水和乙醇。水溶液的浓度最高可达55%,通常是40%,称做甲醛水,俗称福尔马林(formalin),是有刺激气味的无色液体。

甲醛可由甲醇在银、铜等金属催化下脱氢或氧化制得,也可由烃类氧化产物分出。用作农药和消毒剂,制酚醛树脂、脲醛树脂、维纶、乌洛托品、季戊四醇和染料等的原料。

甲醛是公认的变态有害物质,它的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用,甲醛在室内达到一定浓度时,人就有不适感。大于0.08m³的甲醛浓度可引起眼红、眼痒、咽喉不适或疼痛、声音嘶哑、喷嚏、胸闷、气喘、皮炎等。新装修的房间甲醛含量较高,是众多疾病的主要诱因。此外,甲醛还具有致敏作用,致突变作用和致畸作用。

以下是赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对甲醛进行的HPLC检测方案。

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1、仪器与试剂

1.1仪器、设备

LC-10Tvp高效液相色谱仪

Vertex 色谱柱:150mm×4.6mm×5μm

恒温水浴振荡器

移液枪

100ml量筒

具塞锥形瓶

分析天平

针头过滤器

微孔滤膜:0.45µm

1.2试剂

乙腈(HPLC)

磷酸(AR)

2,4二硝基苯肼(AR)

 2、供试品溶液和对照品溶液的制备

对照品溶液的制备  移去甲醛标准贮备液适量于100ml量瓶瓶中,加入4ml衍生试剂,用乙腈定容,放置15min衍生化,即得;将此标品用乙腈稀释分别稀释成0.01,0.05,0.1,0.25,0.5ppm的标准溶液,作为加标曲线;

供试品溶液的制备  将包装纸按照YC/T207的规定裁剪成22.0*5.5cm的样品,准确称量,并将其剪成1-2cm2的碎片,将碎片置于100ml具塞三角瓶中,准确加入50ml水,80℃恒温水浴120min,过滤并用适当体积的水淋洗至100ml容量瓶并准确定容,准确移取1.0ml定容液于100ml容量瓶中,加入4ml衍生试剂,用乙腈定容,放置15min衍生化,然后用0.45um有机滤膜过滤,待上机分析;

 3、色谱条件

色谱柱:C18, 4. 6 mmx150 mm,粒度5 µm

流动相:以已腈为流动相A,以纯水为流动相B,按下表规定经行梯度洗脱;

波长:352nm

流速:1. 0 mL/min

时间(分钟)

流动相A%

流动相B %

0

40

60

3

40

60

8

90

10

15

90

10

15.1

40

60

18

40

60

4、测定法

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得

5、色谱图

线性

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