此标准采用的前处理技术包括提取、浓缩、净化等步骤,既包括传统索氏提取又有自动化的提取技术,内容完备,可选性强,适用对象广。
此标准针对土壤和沉积物介质从采样、制样到分析,操作步骤简洁明确,性能参数完备,方法灵敏度高,可满足当前土壤和沉积物监测和调查研究等工作需要。
试剂 |
乙酸乙酯(农残级) |
环己烷(农残级) |
二氯甲烷(农残级) |
正己烷(农残级) |
丙酮(农残级) |
磷酸(优级纯) |
凝胶渗透色谱校准溶液:含有玉米油(25mg/ml),邻苯二甲酸二酯(1mg/ml),甲氧滴滴涕200mg/L、苝20mg/L和硫80mg/L的混合溶液。
仪器设备 | |
凝胶渗透色谱系统 | 含254nm固定波长检测器,凝胶填料净化柱一根 |
浓缩装置 | 氮吹仪 |
萃取装置 | 加压流体萃取装置 |
样品制备
称取20g新鲜样品,加入一定量干燥剂混匀,脱水并研磨成细小颗粒,充分搅匀,直到散粒状,全部转移到提取容器中待用。提取,加压流体萃取:按HJ783操作提取。氮吹浓缩,在室温条件下,开启氮气至溶剂表面有气流波动,用二氯甲烷多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器管壁,浓缩至2ml,再加入5ml乙酸乙酯和正己烷混合液进行溶剂转换,再浓缩至1ml,净化。
凝胶净化色谱柱校准
按着说明书对凝胶色谱柱进行校准,凝胶渗透色谱校准溶液得到的色谱峰应满足以下条件,所有峰型均匀对称,玉米油和邻苯二甲酸二酯的色谱峰之间分辨率应大于85%,邻苯二甲酸二酯和甲氧滴滴涕的色谱峰之间分辨率大于85%,甲氧滴滴涕和苝的色谱峰之间的分辨率大于85%,苝和硫的色谱峰不能重叠,基线分离大于90%。
收集时间
半挥发性有机物的收集时间初步定在玉米油出峰之后,硫出峰之前,苝洗脱以后,立即停止收集,然后用半挥发性标准中间液进样形成标准谱图,根据标准物质谱图进一步确定开始和停止收集的时间。
图谱
凝胶渗透色谱校准溶液过GPC柱流出液(混标的浓度分别为:玉米油25mg/mL、邻苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯1mg/mL、甲氧滴滴涕200mg/L、苝20mg/L和硫80mg/L的混合溶液)
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