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赛智科技推出【面粉中偶氮甲酰胺】高效液相色谱HPLC检测方案 

近日,网上疯传“赛百味:食物中含鞋底成分”。美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分,在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后,赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称,市面上大部分连锁,包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。


偶氮甲酰胺(azodicarbonamide,ADA)是一种黄至橘红色结晶性粉末,无臭,常用于小麦粉处理剂及焙烤食品快速发酵剂。作为面粉增筋剂,具有漂白和氧化双重作用,在欧盟和澳大利亚,偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业,也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。我国GB2760《食品添加剂使用卫生标准》(含1997~2006年增补品种)规定小麦粉中ADA最大使用量为0.045g/kg近年来,有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代谢产生氨基脲(semicarbazide,SEM)[3]。SEM通常作为呋喃西林(nitrofurazone)的代谢物在兽药残留中检出。硝基呋喃类药物具有致突变和致癌作用, 因此,面粉中偶氮甲酰胺的快速检测方法的开发显得尤为重要。虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量,但目前还未见有关于面粉中ADA快速检测方法的报道,也无相关的检测标准。


    以下是赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对偶氮甲酰胺进行的HPLC检测方案。

    (本应用方案请勿转载,侵权必究)


1、仪器与试剂

   1.1仪器、设备

   LC-10Tvp高效液相色谱仪

   Waters Spherisorb  CNRP:250mm×4.6mm×5μm

   分析天平

   氮吹仪

   振荡器

   针头过滤器

   微孔滤膜:0.45µm

   1.2试剂

   丙酮(HPLC)

   正己烷(HPLC)

   乙酸铵(AR)


2、供试品溶液和对照品溶液的制备

对照品溶液的制备:取标准品适量,用流动相稀释成合适的浓度。

供试品溶液的制备:称取1g面粉至50ml离心管中,加入10ml丙酮溶液,振荡20min,5000r/min离心5min,吸取提取液5ml至玻璃试管中,40℃水浴下氮气吹干。用1ml20mmol乙酸铵溶液溶解,涡旋混匀后用1ml正己烷萃取,静置15min(有离心机条件下3000r/min离心5min)。下清液过0.45um滤膜,上机分析。

  

3、色谱条件

    色谱柱:Waters Spherisorb  CNRP:250mm×4.6mm×5μm

    流动相:20mmol乙酸铵溶液

    波长:245nm

    流速:0.65 mL/min


4、测定法

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5ul,注入液相色谱仪,测定,即得


5、谱图



图为空白与对照品

6、结论

本应用方法采用标准加入法,测得加标回收率为83.1%。



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