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食品中香兰素的高效液相色谱仪(HPLC)检测方案

香兰素Vanillin),又名香草醛,为一种广泛使用的可食用香料,可在香荚兰的种子中找到,也可以人工合成,有浓烈奶香气息。广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中,如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果;还可用于香皂、牙膏、香水、橡胶、塑料、医药品。

目前还没有相关报道说香兰素对人体有害。 但是不可过量,据欧盟专家委员会2000224日报导,大剂量可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难,甚至损伤肝、肾等,故正商订降低允许剂量中。

赛智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪,经实践检验可提供食品中香兰素的HPLC检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,适用于食品类添加香兰素的测定,仅供广大用户参考。

以下是食品中香兰素的液相色谱仪测定的详细检测方法。

1  仪器与试剂

1.1 仪器
  LC-10Tvp高效液相色谱仪;
  Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm
  超声波水浴;
  万分之一天平;
  组织捣碎机;
  微孔滤膜:0.45μm,水相。

1.2 试剂
  甲醇:色谱纯。
  无水乙醇。
  磷酸溶液:0.01mol/L
  香兰素标准工作液:称取一定量的香兰素用流动相溶解配置成100mg/l的溶液,逐级稀释到一定的浓度作为工作液。

2  测定原理
  样品加适量乙醇经超声波提取,经高效液相色谱仪测定,外标法定量。

3  色谱条件
  色谱柱:Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm          
  流动相:甲醇+磷酸水溶液0.01mol/L(25+75)
  流速:1 mL/min
  进样量:20μL
  检测波长:350nm

4  试样溶液的制备
  样品制备:固体样品经组织捣碎机捣碎混匀后备用;液体样品摇匀后备用。
  试样处理:准确称取一定量的(精确至0.01g)试样至500mL离心管中,加入20mL乙醇,混匀,经超声波浸提30min后,4000r/min离心5min,取上清液1ml,加入4ml的流动相,混匀,经0.45μm微孔滤膜过滤后,待液相色谱测定。

5  结果分析
  在添加0.25g/kg-5.0g/kg范围内,回收率在89%-106之间,相对标准偏差小于5%

色谱图如下图所示,其峰型较好,满足日常检测要求。

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